石墨管主要分為縱向加熱和橫向加熱兩種類型,按性能可分為普通石墨管、熱解石墨管和平臺(tái)石墨管,適用于不同溫度范圍的原子化元素。
石墨管使用方法和要點(diǎn):
(一)目前石墨管按加熱方式的不同,有縱向加熱石墨管和橫向加熱石墨管之分。
1.縱向加熱石墨管有:
?、贅?biāo)準(zhǔn)石墨管——適用于原子化溫度≤2000℃的元素,如Ag、Au、Bi、Cd、Cs、Hg、In、K、Mg、Na、Pb、Rb、Se、Sn、Te、Tl、Zn等元素的測(cè)試。
?、谄脚_(tái)鍍層石墨管——適用于中、低溫原子化的元素,原子化溫度<2500℃。如As、Cu、Fe、Mn、Sb以及①中提到的元素。優(yōu)點(diǎn)是精度好,消除干擾能力強(qiáng)。
?、坼儗邮?mdash;—適用于低、中、高溫原子化元素的測(cè)定,原子化溫度>2500℃。如Al、B、Ba、Be、Ca、Co、Cr、Dy、Er、Eu、Ga、Gd、Ge、Ir、La、Li、Mo、Nd、Ni、Os、P、Pd、Pt、Ru、Si、Sm、Sr、Ti、Tm、U、V、Y、Yb。以及①與②中提到元素。
2.橫向加熱石墨管由于加熱方式不同于縱向石墨管,通電后整個(gè)管子均同時(shí)被加熱,不存在溫度梯度的影響,因此它大大優(yōu)于縱向石墨管。
明顯優(yōu)點(diǎn):
?、僭氐幕一瘻囟扰c原子化溫度會(huì)低一些。
?、谙蓴_能力強(qiáng)。
?、垤`敏度更高。
同樣,橫向加熱石墨管也有標(biāo)準(zhǔn)石墨管,平臺(tái)鍍層石墨管以及鍍層石墨管之分,作用與縱向石墨管類似。但成本比縱向管要高許多。
?。ǘ┊?dāng)石墨錐已使用過,在裝入石墨管之前應(yīng)將石墨錐與石墨管接觸處用擠去酒精的棉棒進(jìn)行清潔處理,而后將石墨管裝入石墨爐中,校正進(jìn)樣孔。
?。ㄈ﹩?dòng)儀器事先設(shè)計(jì)好的空燒程序,對(duì)石墨管進(jìn)行空燒,使石墨管空燒的吸收值近似一個(gè)很小的吸收值或者為零?;蛘哂檬职磩?dòng)在2500℃空燒2-3次,通氬氣,時(shí)間2-3秒。
(四)調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器毛細(xì)管插入石墨管內(nèi)的深度。以去離子水液滴的下端剛剛接觸到石墨管的內(nèi)壁,而同時(shí)液滴上端也脫離進(jìn)樣毛細(xì)管,以此為準(zhǔn)?,F(xiàn)在原子吸收有多種型號(hào)儀器裝有內(nèi)窺鏡,可在屏幕上清楚的看見進(jìn)樣針進(jìn)行調(diào)節(jié)。此裝置對(duì)儀器操作者極為方便,直觀??煞奖阏{(diào)節(jié)測(cè)試元素的烘干溫度與時(shí)間。
?。ㄎ澹┦珷t用的保護(hù)氣體應(yīng)該采用高純度(≥99.99%)的惰性氣體氬氣而不采用氮?dú)狻?/div>
因?yàn)榈獨(dú)馐箻O大多數(shù)金屬元素的吸收值降低并在高溫下與石墨管的碳生成有毒的CN分子,產(chǎn)生嚴(yán)重的分子發(fā)射和背景吸收。同時(shí)石墨管的壽命也比使用氬氣做保護(hù)氣體時(shí)要短。所以不用氮?dú)舛脷鍤狻?/div>
(六)換一批新石墨管測(cè)定時(shí),必須先進(jìn)行待測(cè)元素的烘干溫度和時(shí)間、灰化溫度和時(shí)間、原子化溫度和時(shí)間的選擇試驗(yàn),求得待測(cè)元素的溫度和時(shí)間。因?yàn)槊恳慌艿碾娮瓒嗌贂?huì)有差別。測(cè)試人員必須要學(xué)會(huì)做灰化溫度與原子化溫度的曲線工作,求得待測(cè)元素的灰化溫度和原子化溫度。利用內(nèi)窺鏡測(cè)出烘干溫度與時(shí)間、灰化溫度和時(shí)間。比原裝石墨管電阻大時(shí)需調(diào)低灰化溫度與原子化溫度,相反則要調(diào)高。
?。ㄆ撸┱?qǐng)分析工作者切記:待測(cè)樣品溶液不能含有高氯酸、硫酸等強(qiáng)氧化性介質(zhì),否則對(duì)石墨管的破壞很快且嚴(yán)重。尤其是用氫氟酸分解樣品,后用高氯酸趕去氫氟酸的操作,高氯酸必須清除干凈,否則就會(huì)出現(xiàn)開始標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)得很好,測(cè)樣品溶液時(shí)很快就出現(xiàn)吸收值相差很大,測(cè)試數(shù)據(jù)無法采用,再測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)。也可將氫氟酸分解樣品后的溶液蒸干,然后用稀酸微熱溶解。
?。ò耍┦珷t測(cè)定元素時(shí),吸收值采用峰面積形式而不采用峰高形式測(cè)量,這樣帶來較小的誤差,而采用峰高測(cè)量時(shí),影響因素太多,尤其是待測(cè)樣品比較復(fù)雜,有影響峰形時(shí),會(huì)帶來較大的誤差。
?。ň牛y(cè)定時(shí),烘干、灰化、除殘階段,石墨管內(nèi)氣路、外氣路必須通氬氣保護(hù);原子化階段時(shí)內(nèi)氣路停氣,或小流量氬氣,加熱時(shí)間一般為2-3秒;測(cè)定中、高溫原子化元素采用功率加熱,不采用標(biāo)準(zhǔn)石墨管或平臺(tái)石墨管而采用鍍層石墨管測(cè)定高溫元素;低溫原子化元素采用1秒或0.X秒加熱。熱除殘溫度高于原子化溫度100-200℃,加熱時(shí)間1-2秒,內(nèi)外通氬氣,可提高石墨管的使用壽命。